在變壓器絕緣油檢測領域，氣相色譜儀依賴填充柱實現(xiàn)組分分離。當出現(xiàn)峰形畸變、分離度下降等問題時，需及時更換填充柱以保證檢測結果的準確性。以下是規(guī)范的操作流程及技術要點：
前期準備?
1. 斷電降溫：關閉氣相色譜儀電源，待柱溫降至室溫以下，避免高溫燙傷及殘余壓力引發(fā)危險。
2. 工具材料：備齊專用扳手(適配柱兩端接頭)、新填充柱(型號與原柱一致)、硅橡膠墊圈、無水乙醇、脫脂棉、氮氣鋼瓶及管路。
3. 安全防護：佩戴防化手套、護目鏡，實驗臺鋪設吸油紙，防范油污滴落。
拆卸舊柱?
1. 切斷氣流：關閉載氣總閥，緩慢釋放系統(tǒng)內余壓至零表壓，防止突然泄壓沖擊。
2. 分離管路：用兩把扳手分別固定柱兩端螺母，對稱施力逆時針旋松，取下舊柱并標記進出口方向。
3. 清理接口：用蘸取無水乙醇的脫脂棉反復擦拭柱接口內外壁，清除殘留顆粒物，再用干燥空氣吹掃。
4. 廢物處理：將舊柱密封于專用容器，按危廢標準處置，禁止直接丟棄。
安裝新柱?
1. 方向辨識：核對新柱標簽標識，箭頭指向一般為載氣流動方向(入口端接進樣口，出口端連檢測器)。
2. 預裝配：將新柱兩端接入色譜儀對應接口，手工預緊螺母3-5圈，保持柱體自然平直無扭曲。
3. 密封加固：使用力矩扳手按對角線交替方式逐步收緊螺母，單次旋轉角度≤90°，最終扭矩參照儀器手冊。
4. 檢漏驗證：通入低壓氮氣(0.2MPa)，浸泡肥皂水于各接口，觀察有無氣泡產(chǎn)生，重點檢查螺母縫隙及墊片邊緣。
系統(tǒng)活化?
1. 分段升溫：設置程序升溫模式，初始溫度低于柱溫下限20℃，以5℃/min速率升至最高使用溫度，維持30分鐘。
2. 載氣沖洗：全程保持高純氮氣流速為設定值的1.5倍，持續(xù)沖刷至少4小時，排出柱內吸附雜質。
3. 老化評估：注入微量正十六烷標準品，觀察出峰時間與理論值偏差應<5%，若出現(xiàn)拖尾或分叉需延長老化時間。
注意事項?
1. 環(huán)境控制：操作全程避開灰塵環(huán)境，雨天濕度>70%時應啟用除濕設備。
2. 材質匹配：嚴禁混用不同極性填料的色譜柱，石英纖維濾網(wǎng)必須隨柱更換。
3. 性能校驗：更換后需重新繪制校準曲線，重點核查多環(huán)芳烴類特征峰的分辨率。
通過規(guī)范化操作可最大限度降低柱效損失，新柱使用時建議連續(xù)進樣3次以上，待基線穩(wěn)定后方可進行正式樣品分析。定期記錄柱壽命數(shù)據(jù)，有助于優(yōu)化預防性更換周期。
